真空冷冻干燥机操作步骤 真空冻干机怎么判断干燥结束了

一、真空冷冻干燥机操作步骤

真空冷冻干燥机就是常说的真空冻干机，它是将含水样品预先冻结，然后将水分在真空状态下升华而获得干燥样品的一种冻干设备。真空冻干机的使用方法步骤如下：

1、将待冻干的样品在冰箱中冻好，同时应预先用封口膜或保鲜膜封好瓶口，并扎好小孔。

2、开机前检查（电源、真空泵等）

（1）真空泵置于地面，与主机保持一定高度差。防止突发停电产生返油。若发生停电事故，应立即拧开充气阀充气，尽快取出样品。

（2）真空泵油应该定期更换，注意保养和维护。油量通过玻璃窗口来观察，最好控制在2/3左右，过多容易出现喷油现象，过少容易出现真空度不足。

3、打开电源总开关，按“制冷”键，仪器使用前需要制冷半小时。

4、将待冻干的样品从冰箱中取出放好，扣上有机玻璃罩，检查“○”型圈是否密封好。然后按下充气阀上的不锈钢片，拔出小管将仪器密封。

5、按“真空计”键，真空度显示；再按“真空泵”键，真空泵工作。

6、冻干结束后，首先拧开充气阀充气，使空气缓慢进入，然后再关闭真空泵，防止真空泵返油。再关闭真空计、制冷按钮和总电源。最后取下有机玻璃罩，将样品取出保存。

7、最后将冻干机冷阱内的冰块清理掉，方便下次使用。

二、真空冻干机怎么判断干燥结束了

真空冻干机的冻干过程包括：预冻→升华干燥阶段→解吸干燥阶段，在冻干工艺走到解吸干燥阶段，判断冻干是否结束主要看冻干温度和真空度。两者同时符合如下要求，即可视为冻干结束了：

1、样品温度与设定的温度趋向一致，两者值相差±3℃之内都可以，超过±3℃，则不符合条件。

2、当前真空度与设定真空值趋向一致，两者值相差1-2pa即可。

例如：当前冻干工艺中，程序自动运行走到解吸干燥阶段，样品温度分别为25℃、25.7℃、25.5℃；而冻干工艺中设定值为26℃，当前真空度为2.7pa，设定温度为1.7pa。根据上述2点综合判断，已符合冻干终点，可取出物料。

三、使用真空冻干设备注意事项

真空冻干机作为冻干设备，使用过程中有一些需要注意的事项，包括：

1、样品在冻干机冻干之前首先要进行预冻，样品必须在固态（结冰状态）下才能冻干，预冻时间越长冻干效果越好。样品的体积尽量不要超过样品瓶体积的1/3。

2、在冻干时如果出现样品融化现象，并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下，其原因是真空度不够，有漏气的地方。请检查冻干机所有的阀门是否关闭，冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封，必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。

3、定期清洁冻干机冷阱腔及冻干腔。

4、在冻干机开机后15分钟后才可以冻干，目的是先让冷阱预冷，让真空泵预热。这样才能使冻干机在一个较好工作状态工作。

5、冻干结束关闭阀门后，冻干瓶内部与外界相通，待气压平衡后即可取下瓶子。

6、定期清洁冻干机压缩瓶内部的灰尘，真空泵中油少时要进行加油。