一、扫描电镜日常维护和保养的目的是什么
日常保养和维护的目的:最大限度消除扫描电镜的干扰因素,使得扫描电镜工作处于最佳状态,获得良好的图像质量和分析结果。同时通过日常维护保养,能够及早发现和解决潜在问题。
从扫描电镜的干扰因素我们可以知道,大部分干扰是常量,变量主要是污染对电子光学系统的干扰。因此电子光学系统的清洗和真空系统的维护成为日常保养和维护的重点。
二、 扫描电镜的维护保养方法介绍
1、环境条件维护
扫描电镜的外部环境条件一般涉及温度、湿度、排气、震动/噪声、磁场和接地等因素,这些因素会干扰电子束的正常运动轨迹,使图像漂移、抖动、变形或扭曲。为了保证扫描电镜和能谱的正常工作,室内温度一般控制在18~25℃之间,相对湿度控制在40%~70%之间,常用空调、除湿机等外加设施来维持室内温度和湿度的相对稳定,以避免电镜内部电子元件的损坏。为保证电镜室内空气流通,通常会加装一个对外排气扇,使室内通风换气。由于场发射扫描电镜对周围震动、环境噪声以及外来杂散磁场的干扰要求比较严格,因此应通过加装减震台、外围辅助设施安放在电镜室的隔间、测试时勿大声说话、安装消磁器等措施来减少对高倍图像采集的影响。
另外,扫描电镜的地线必须是一条专用的独立地线,良好的接地能有效提高电镜图像和能谱谱图的信噪比和稳定性。总之,日常操作过程中要严格控制电镜室内的环境条件,以保证扫描电镜能正常安全可靠地运行。以Gemini 500扫描电镜为例,其环境条件要求如下:温度保持在20~24℃,相对湿度小于65%,交流磁场强度小于1mG(10-7T),环境噪声小于65 dB,接地电阻小于0.1Ω。
2、电子光学系统维护
在电子光学系统中,灯丝和光阑的状况直接影响扫描电镜的图像质量。以Gemini 500扫描电镜为例,其电子光学系统维护如下:
(1)灯丝维护:
a、尽量减少开关电子束高压和抽放真空的次数,保持镜筒的高真空度,减缓灯丝的氧化,延长使用寿命和效率。
b、采用低电压和小孔径的光阑,降低灯丝电流,可有效减缓灯丝的损耗。
c、在日常使用中切勿关闭灯丝,影响灯丝寿命。
d、待观察样品一定要干燥,不含水分和其他挥发性物质,以防引起灯丝熔断或骤灭。
(2)物镜光阑维护
a、采用较远的工作距离和合适的光阑孔径,保持光阑清洁。
b、尽量减少真空系统自身带来的污染,延长光阑的使用寿命,如机械泵应定期换油,冷却循环水机要有足够的制冷量。
c、磁性样品要预先消磁,因其会影响电子束运动轨迹,且容易吸附到真空腔室内部,污染光阑。
d、生物等含水或易挥发溶剂的样品必须干燥,以防气体挥发造成光阑等部件的损坏。
e、不导电或导电性差的样品表面喷镀金属膜,提高样品的导电导热性能,减少电子束对样品的热损伤和热分解,避免影响电镜性能。
f、断口或块体等样品在测试前可用酒精或丙酮冲洗,有效去除污渍,保证样品干净无污染物。
g、粉末样品一定要粘牢,并用洗耳球或压缩气体吹扫,避免污染电镜光阑等部件。
h、场发射的光阑一般清洗1次后即更换新光阑。
3、真空系统维护
为保证电子光学系统的正常工作,扫描电镜对镜筒内的真空度和样品室的真空度有一定的要求。真空度不足除了会引起样品被污染外,还会造成灯丝寿命下降、高压电极间放电等问题。不同类型的扫描电镜对真空度的要求不尽相同,对于Gemini 500型高精度高真空的场发射扫描电镜,其真空系统主要由前级无油机械泵、无油磁悬浮涡轮分子泵、离子泵三级真空泵组成,以维持电子光学系统的超高真空。样品室的真空度System Vacuum一般要求在5.0×10-6mbar以上,由机械泵和分子泵来实现,电子枪的真空度Gun Vacuum一般不低于1.0×10-9mbar,由离子泵来实现。机械泵先预抽样品室的真空,达到所需真空度后,分子泵启动继续抽样品室的真空,当分子泵的排气速度达到额定速度的50%后,潘宁规开始工作;当样品室的真空度达到2×10-5mbar以上,离子泵启动开始抽镜筒的真空。
4、在日常维护中注意点
(1)更换样品时,一定要将隔离阀CIV关闭,使镜筒与样品室隔开,以保持镜筒内的真空不被破坏。
(2)长期保持镜筒在一定的真空状态,即使扫描电镜不工作期间,也要做到每周开机1~2次,以防镜筒内部锈蚀。
(3)检查真空泵工作时是否有异响,清洁真空泵的散热风扇和过滤器,定期更换真空泵的密封套件。
(4)定期对离子泵进行烘烤。