一、气相色谱仪的组成有哪些
气相色谱仪的种类繁多,功能各异,但其基本结构相似。气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。
1、气路系统
气路系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制及气体化装置,是一个载气连续运行的密闭管路系统。通过该系统可以获得纯净的、流速稳定的载气。它的气密性、流量测量的准确性及载气流速的稳定性,都是影响气相色谱仪性能的重要因素。
气相色谱中常用的载气有氢气、氮气、氩气,纯度要求99%以上,化学惰性好,不与有关物质反应。载气的选择除了要求考虑对柱效的影响外,还要与分析对象和所用的检测器相配。
2、进样系统
(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样。
(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。
(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。
3、分离系统
分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的核心部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。
4、检测系统
检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器最终分析结果的准确性。
5、温度控制系统
在气相色谱测定中,温度控制是重要的指标,直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。温度控制系统主要指对气化室、色谱柱、检测器三处的温度控制。在气化室要保证液体试样瞬间气化;在色谱柱室要准确控制分离需要的温度,当试样复杂时,分离室温度需要按一定程序控制温度变化,各组分在最佳温度下分离;在检测器要使被分离后的组分通过时不在此冷凝。
6、记录系统
记录系统是记录检测器的检测信号,进行定量数据处理。一般采用自动平衡式电子电位差计进行记录,绘制出色谱图。一些色谱仪配备有积分仪,可测量色谱峰的面积,直接提供定量分析的准确数据。先进的气相色谱仪还配有电子计算机,能自动对色谱分析数据进行处理。
二、 气相色谱仪怎么安装
1、设备清点
在进行气相色谱仪安装前,首先需要进行设备清点。确认所购买的设备型号、数量、配件是否齐全,并检查每个部件的完好情况。
2、安装地点
(1)选择清洁、干燥、无尘、通风良好的实验室作为气相色谱仪的安装场所。
(2)选择平整牢固的桌面或台面作为气相色谱仪的安装位置。
(3)确保安装地点有电源插座和气源接口。
3、仪器安装
(1)按照气相色谱仪装配图示,将气相色谱仪组装起来。
(2)根据仪器安装说明书,将色谱柱安装到色谱柱固定位置,确保色谱柱连接口处不漏气。
(3)将探测器安装在支架上,并插好电源线和信号线。
(4)根据说明书,正确连接进样器和进样口。
4、连接气源
连接气源是气相色谱仪安装中重要的一步。连接气源前,需要确定所需要的气体以及其流量,并连接到仪器上。
(1)连接氢气、氧气、氮气和空气管路,确保管路连接处稳定,不漏气。
(2)打开氢气、氧气和氮气的球阀,使得气体流向气相色谱仪。
(3)根据气相色谱仪的仪器说明书,正确设置气体流量和背景气体种类。
5、电源连接
根据气相色谱仪的电源要求,正确连接仪器电源,确保仪器能够正常工作。
6、连接计算机
将气相色谱仪连接到计算机上,确保正确识别设备并且软件能够正常运行。